1 儀器與試劑
CS300M/350M電化學測試系統(tǒng)；工作電極：鉑（金、玻碳）電極；輔助電極：鉑絲電極；參比電極：飽和甘汞電極。
1.1 工作電極的預處理
玻碳電極先用金相砂紙把電極表面磨平，然后用Al2O3 (200-300)目拋光粉拋光電極表面，直至電極表面顯像出鏡面。最后分別在1∶1 乙醇、1∶1 HNO3、蒸餾水中超聲清洗(每次約5min )，取出用水洗凈后置于0.5mol/L H2SO4溶液中，接通三電極系統(tǒng)，在-1.0~1.0V電位范圍內(nèi)，以100mV/s的掃描速率進行循環(huán)掃描極化處理，至CV曲線穩(wěn)定為止(約十周)。
1.2 測試液配置
1.00×10-2mol/L K3Fe(CN)6標準溶液：在分析天平上標準稱取分析純 K3Fe(CN)6 1.6458克溶于1000mL蒸餾水中，配制成1.00×10-2mol/LK3Fe(CN)6 標準儲備液。0.2mol/L KNO3溶液：稱取分析純KNO3 202克，配制成1000mL水溶液。取一50mL容量瓶，用移液管依次加入1.0×10-2mol/L K3Fe(CN)6標準儲備液2.5mL，0.2mol/L KNO3溶液5mL，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。
2 實驗步驟
2.1 K3Fe(CN)6溶液的循環(huán)伏安曲線
取一定量的測試液于電解池中（由電解池的大小來決定取試液的量，一般取試液量為電解池容量的二分之一為宜），插入三電極，接通電極連線。在操作版面上選擇循環(huán)伏安技術(shù)，設(shè)置掃描參數(shù)：起始電位-200mV，終止電位600mV，掃描速度為100mV/s，取樣間隔2mV，量程100mA，通高純氮氣除氧10min（通氮氣速度以明顯看出溶液冒出連續(xù)氣泡為宜），關(guān)閉氮氣并讓溶液靜止30s，然后開始掃描，電腦同時記錄I--E曲線，即為K3Fe(CN)6體系的循環(huán)伏安曲線,如圖1。
圖1. K3Fe(CN)6體系的循環(huán)曲線[K3Fe(CN)6]=5.0×10-4mol/L [KNO3]=0.2mol/L
如果電極處理的好，該CV曲線具有可逆波的特性，其式量電位約為+0.23V（玻碳電極）。
2.2 不同掃描速度下K3Fe(CN)6溶液的循環(huán)伏安曲線
在上述體系改變掃描速度分別為50mV/s，100mV/s，200mV/s，300mV/s， 400mV/s和500mV/s其他條件不變，做不同掃描速度下K3Fe(CN)6 溶液的循環(huán)伏安曲線，如圖2。體系峰電流應與掃描速度的二分之一次方成正比關(guān)系。
圖2.不同掃描速度下K3Fe(CN)6溶液的循環(huán)伏安曲線
注：
1.實驗結(jié)果的好壞與電極的處理有直接關(guān)系，一般來講，電極處理的好，實驗結(jié)果接近可逆反應的理論，否則，為準可逆反應。
2.每次掃描結(jié)束后，進行下次掃描前應將溶液攪動，防止電極表面的累積效應。
